锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法与流程

锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法与流程

本发明涉及冶金除杂,尤其涉及一种锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法。

背景技术:

1、锂云母作为提锂的主要矿物之一,通常以硫酸盐焙烧法进行提锂反应,主要是将锂云母与盐(硫酸盐、碳酸盐或它们的混合盐)在高温下进行焙烧,使锂云母的原有晶体结构发生转变或破坏,锂云母中的锂离子与所添加盐中的碱金属离子发生离子交换,生成可溶性锂盐,再经浸出步骤提取至溶液中。然而在高温焙烧过程中,锂云母矿伴生的铍、铊等重金属元素一同被提炼出来,并附着在锂渣中。

2、目前对锂云母矿提锂除杂的方法大多是在提锂之后对铍、铊等重金属元素进行除杂,但是硫酸盐焙烧法需要的温度较高,能耗较大,同时,硫酸盐焙烧法制备过程中锂铝的分离难度较大,容易造成锂的大量损失。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,通过初次低温焙烧和二次高温酸化焙烧,在提锂之前第一步低温焙烧除去铝,大大减少了第二步高温酸化焙烧后铝大量浸出导致锂铝分离困难造成的锂大量损失,锂的转化率更高,且中间产物硫酸钠还可以循环利用,降低能源消耗。

2、本发明提供一种锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,包括以下步骤:

3、s1、取锂云母矿和硫酸,经低温焙烧,得到初次焙烧后的锂云母一次焙烧料;

4、s2、对s1中制备得到的初次焙烧后的锂云母一次焙烧料进行三级逆流洗涤除去杂质,得到去除杂质后的锂云母矿;

5、s3、取s2中制备得到的去除杂质后的锂云母矿、硫酸和硫酸钠,经高温酸化焙烧,得到二次焙烧后的锂云母二次焙烧料;

6、s4、向s3中制备得到的二次焙烧后的锂云母二次焙烧料经水浸出并洗涤后得到卤水浸出液;

7、s5、向s4中制备得到的卤水浸出液中加入纯碱进行除杂,然后蒸发浓缩得到浓缩液;

8、s6、将s5中制备得到的浓缩液加入纯碱溶液中,搅拌沉淀碳酸锂,得到粗碳酸锂和沉锂母液,经纯水洗涤并干燥后,得到碳酸锂;

9、s7、将s6中制备得到的沉锂母液经酸化脱碳-中和,蒸发浓缩析盐获得硫酸钠,浓缩液返回s6进一步回收锂。

10、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s1中所述锂云母矿、硫酸的质量比为1:0.1~0.25,所述低温焙烧的温度为100~150℃,所述低温焙烧的时间为30~120min。

11、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s3中所述去除杂质后的锂云母矿、硫酸和硫酸钠的质量比为1:0.2~0.5:0.1,所述高温酸化焙烧的温度为250~300℃,所述高温酸化焙烧的时间为2h。

12、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s4中所述二次焙烧后的锂云母二次焙烧料和水的体积比为1:1.5。

13、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s5中所述卤水浸出液和纯碱的质量比为1000:4。

14、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s6中所述浓缩液和纯碱溶液的体积比为1:0.33,所述纯碱溶液的质量浓度为280g/l。

15、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s6中所述搅拌的转速为300rpm,所述搅拌的温度为95℃,所述搅拌的速率为300ml/h。

16、根据本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,s6中所述纯水的温度为95℃,所述干燥的温度为350℃。

17、本发明与现有技术相比具有以下优点:

18、(1)本发明提供的预除杂方法中通过分步焙烧达到除去金属杂质铍和铊的目的,第一步低温焙烧除去铝,大大减少了第二步高温酸化焙烧后铝大量浸出导致锂铝分离困难造成的锂大量损失,锂的转化率更高。

19、(2)本发明提供的方法中制备得到产物硫酸钠可以循环利用,且焙烧温度较低,大大将低了焙烧法提锂的能耗。

技术特征:1.一种锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s1中所述锂云母矿、硫酸的质量比为1:0.1~0.25,所述低温焙烧的温度为100~150℃,所述低温焙烧的时间为30~120min。

3.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s3中所述去除杂质后的锂云母矿、硫酸和硫酸钠的质量比为1:0.2~0.5:0.1,所述高温酸化焙烧的温度为250~300℃,所述高温酸化焙烧的时间为2h。

4.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s4中所述二次焙烧后的锂云母二次焙烧料和水的体积比为1:1.5。

5.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s5中所述卤水浸出液和纯碱的质量比为1000:4。

6.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s6中所述浓缩液和纯碱溶液的体积比为1:0.33,所述纯碱溶液的质量浓度为280g/l。

7.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s6中所述搅拌的转速为300rpm,所述搅拌的温度为95℃,所述浓缩液的加料速率为300ml/h。

8.根据权利要求1所述锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法,其特征在于,s6中所述纯水的温度为95℃,所述干燥的温度为350℃。

技术总结本发明涉及冶金除杂技术领域,尤其涉及一种锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法。本发明提供的锂云母矿提锂之前进行预除杂的方法通过初次低温焙烧和二次高温酸化焙烧,在提锂之前第一步低温焙烧除去铝,大大减少了第二步高温酸化焙烧后铝大量浸出导致锂铝分离困难造成的锂大量损失,锂的转化率更高,且中间产物硫酸钠还可以循环利用,降低能源消耗。技术研发人员:谢添,张志超,卓定吕受保护的技术使用者:万载时代志存新能源材料有限公司技术研发日:技术公布日:2024/12/30

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